金屬微結構在工業中有著廣泛的應用，尤其是在電磁或光學領域的應用。這些應用通常需要具有特定電導率、機械性能和熱導率的金屬結構。增材制造（Additive Manufacturing, AM）技術，也稱為3D打印，通過逐層沉積的方式，能夠突破傳統制造過程中的幾何約束，制造出定制化的金屬結構。隨著技術的發展，已經能夠打印出不同尺度的金屬結構，從宏觀尺度的火箭發動機、整體葉盤，到微觀尺度的光學微器件和微電子設備。

盡管宏觀尺度的增材制造技術已經能夠制造出高分辨率的復雜結構，微尺度增材制造仍面臨一些挑戰。現有的金屬微尺度增材制造技術，如直接墨水寫入（DIW）、電液動力打印（EHD）和聚焦電子/離子束誘導沉積（FEBID/FIBID），雖然能夠實現高分辨率的打印，但在制備高強度和高導電性金屬結構方面存在困難。例如，DIW和EHD依賴于金屬納米顆粒，這些顆粒在固化后形成的微結構周圍含有導電性較差的有機雜質，導致金屬結構的強度和導電性降低。而FEBID/FIBID雖然具有高分辨率和低制造復雜性，但制備出的金屬結構金屬純度低，通常只有10-20原子百分比，這同樣會降低金屬結構的強度和導電性。

針對以上問題，南京航空航天大學團隊利用澤攸科技SEM納米力測量系統進行打印過程中的力監測和控制，并結合CCLE技術，即一種基于冷約束局部電鍍的亞微米尺度3D打印技術，成功制備了亞微米尺寸的高質量三維銅結構。相關研究成果以“Sub-microscale 3D printing based on cold-constrained local electrodeposition”發表在Virtual and Physical Prototyping期刊上。

研究中，打印過程通過一個三電極系統進行，使用清潔的金基底作為工作電極，鉑電極和銀/氯化銀電極分別作為對電極和準參比電極。打印過程中，支撐電解液被冷卻，使用三軸納米精度運動平臺移動納米移液管，按照C語言編寫的打印程序進行操作。為了優化打印過程，研究人員調整了電位和壓力等參數，以控制打印結構的形態。通過打印柱狀陣列來進行參數優化，研究了不同電位和壓力對打印質量的影響。

圖 CCLE打印過程：(a) CCLE的原理圖；(b) 逐體素打印

研究人員還使用掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、聚焦離子束（FIB）等工具對打印出的微結構進行了詳細的表征。結果表明，CCLE技術能夠打印出具有高度均勻沉積、光滑表面和高強度的亞微米級結構。此外，通過原位SEM微壓縮實驗，研究人員測試了打印微柱體的機械性能。實驗結果顯示，打印出的微柱體具有良好的機械穩定性和高強度，特別是在5°C下打印的微柱體展現出更高的應力。

圖 電沉積電解液在支撐電解液中的微觀擴散過程：(a) 打印設置；(b) 打印池；(c) 納米移液管；(d) 不同溫度下的擴散

研究人員還嘗試打印了具有高寬比的螺旋形結構和微柱體，以評估CCLE技術在制造復雜三維結構方面的能力，可以看出CCLE技術能夠成功打印出這些具有挑戰性的結構。

圖 在不同條件下打印的螺旋形結構和高寬比微柱體的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像

綜上，研究展示了CCLE技術在亞微米級金屬微結構打印方面的潛力，并指出了未來研究的方向。盡管CCLE技術在表面質量、打印精度和金屬結構性能方面顯示出優勢，但仍需要進一步提高打印速度和制造復雜三維結構的能力。未來的研究將探索通過進一步降低溫度和減小納米移液管的開口尺寸來實現納米級打印的可能性，并對CCLE技術的打印過程和參數進行優化，以實現更大規模結構的打印。

圖 使用澤攸科技納米力測量系統進行原位SEM微壓縮實驗的結果

本研究中使用的澤攸科技SEM納米力測量系統通常用于高精度的力學測試，包括壓縮、拉伸和彎曲等，能夠在微觀尺度上評估材料的力學行為，如彈性模量、硬度和塑性變形等特性。這類設備對于材料科學、納米技術和微電子機械系統(MEMS)等領域的研究至關重要。